作者:深圳市英能電氣有限公司
時間:2024-08-07
熱導池檢測器(TCD)是氣相色譜儀中常用的檢測器之一,其使用和維護過程中需要注意多個方面以確保其正常工作和延長使用壽命。以下是熱導池檢測器(TCD)使用注意事項的詳細歸納:
一、載氣選擇與處理
載氣種類:選擇惰性氣體作為載氣,如氦氣、氬氣等。對于分子量較小的組分分析,建議選用分子量較大的載氣;反之,對于大分子量組分分析,選用小分子量載氣。例如,分析微量氫氣時建議選用氬氣,分析有機樣品中微量水時建議選用氦氣或氫氣。
載氣純度:載氣需要充分脫除微量氧氣等雜質(zhì),避免長期使用對熱絲產(chǎn)生傷害。
載氣交替:氣相色譜在開啟檢測器之前,需要足夠長的時間將系統(tǒng)內(nèi)部殘留的空氣排除干凈。如果是復雜的多閥多柱系統(tǒng),建議在關閉檢測器的情況下運行多次程序,充分排除色譜柱內(nèi)空氣。
二、熱絲保護
避免空氣滲入:氣相色譜系統(tǒng)必須嚴格試漏,避免空氣滲入系統(tǒng),導致熱絲氧化。
腐蝕性樣品處理:避免直接分析高濃度的氯氣、硫化氫等腐蝕性、氧化還原性較強的組分,以防熱絲受損。
高沸點組分處理:高沸點組分容易造成熱導池的污染或堵塞,應提高檢測器溫度進行處理。
凈化載氣:使用分子篩、活性炭、硅膠等吸附劑凈化載氣,以減少對熱絲的損害。
三、操作流程與參數(shù)設置
開機順序:開啟熱導電源前,必須先通載氣;實驗結束時,把橋電流調(diào)到最小值,再關閉熱導電源,最后關閉載氣。注意,檢測器溫度必須降至100℃以內(nèi)才能關機。
電流設置:某些型號的熱導檢測器可以設定不同的工作電流以適應不同濃度范圍的樣品。在滿足分析要求的情況下,盡量使用較低的電流值以延長熱絲壽命。同時,注意電流值受檢測器溫度限制,檢測器溫度越高,可使用的電流值越低。
溫度控制:各室升溫要緩慢,防止超溫。現(xiàn)在的氣相色譜儀一般采用程序自動控制升溫。
四、維護與保養(yǎng)
定期清洗:應定期清洗或更換汽化室內(nèi)襯管,以保持系統(tǒng)的清潔。
檢查凈化管:定期檢查氣體發(fā)生器凈化管內(nèi)硅膠顏色,若變色嚴重需及時更換。
長期停機處理:儀器長時間放置不用時,要保持儀器定期通電;長期停機后重新啟動時,應先通載氣15分鐘后再使用檢測器通電。
五、安全注意事項
防止爆炸:特別是使用氫氣作為載氣時,必須防止泄漏,避免爆炸事故。氣相色譜儀柱箱內(nèi)的管線接頭不能漏氣,尾氣應用管線通往室外。
儀器預熱:儀器預熱時可將氫氣流量調(diào)至適當范圍(如5~10mL/min),以避免浪費并保護熱絲。
綜上所述,熱導池檢測器的使用和維護需要細致入微的操作和嚴格的管理。只有遵循上述注意事項,才能確保熱導池檢測器的正常工作和延長其使用壽命。
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